石油和合成液水分離性測定法是根據(jù)國標GB/T7305-2003進行的，本標準修改采用美國試驗與材料協(xié)會標準 ASTM D11401—1998《石油和合成液水分離性測定法》為了更適合我國國情,本標準在采用 ASTM D11011998時進行了修改。這些技術性差異用垂直本標準根據(jù) ASTM D401-1998重新起草。根據(jù)以下標準，可以選擇上海密通SYP-7305石油和合成液水分離性試驗器進行測定。

單線標識在它們所涉及的條款的頁邊空白處。本標準與 ASTM D11401-1998的主要差異如下:

ASTM D11401-1998規(guī)定進一步清洗量筒依次用鉻酸洗液、丙酮、自來水,而本標準規(guī)定采用

鉻酸洗液、自來水、蒸餾水。這是因為二者的清洗效果相當,但丙酮的毒性較大,故選擇鉻酸洗液、自來水、蒸餾水做清洗試劑與材料,同時,更易于在實際操作中得以實現(xiàn);

ASTM D1401-1998標準中規(guī)定,試驗過程中每隔5min,觀察并記錄試驗結(jié)果,在科研工作

和產(chǎn)品的實際生產(chǎn)控制過程中,有時需要隨時觀察試驗現(xiàn)象并記錄,因此,本標準中以注的形

式增加了“如果研究工作需要,可以隨時觀察、記錄試驗結(jié)果"的內(nèi)容。

為使用方便,本標準還做了如下編輯性修改:

取消了 ASTM D114011998中關鍵詞章。

本標準代替GB/T73051987《石油和合成液抗乳化性能測定法》,GB/T73051987等效采用 ASTM D1401-1967(1977)

本標準與GB/T7305-1987相比主要變化如下:

標準名稱修訂為“石油和合成液水分離性測定法";

GB/T73051987標準規(guī)定試驗溫度為54℃±℃時,試驗時間為60min,本標準試驗溫度為

54℃±1℃時,試驗時間為30min(1987版的第1章,本版的第3章);

試驗結(jié)果報告部分增加了幾種試驗結(jié)果狀態(tài)的描述。

本標準由原國家石油和化學工業(yè)局提出。

本標準由中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院歸口。

本標準起草單位:中國石油天然氣股份有限公司蘭州潤滑油研究開發(fā)中心。

本標準主要起草人:吳瑾、劉革、韓錦霞。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:

石油和合成液水分離性測定法

1

范圍

11本標準適用于測定石油和合成液的水分離性。

本標準適用于測定40℃運動粘度為28.8mm2/s90mm2/s的油品,試驗溫度為54℃±1℃。也可用于40℃運動粘度超過90mm2/s的油品,但試驗溫度為82℃±1℃。對于更高粘度的油品,無法使油和水充分混合,建議用GB/T8022試驗方法。其他試驗溫度如25℃也可以使用。

當測試的合成液相對密度比水大時,試驗步驟不變,但應注意這時水可能浮在乳化層或合成液上面。

1.2本標準涉及某些有危險性的材料、操作和設備,但是無意對與此有關的所有安全問題都提出建議。因此,用戶在使用本標準之前應建立適當?shù)陌踩头雷o措施,并確定有適用性的管理制度。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修gai單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T4756石油液體手工取樣法(GB/T456-1998,eqv IS03170:1988

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682-1992,neq ISO3696:1987)

GB/T8022潤滑油抗乳化性能測定法

GB/T1143加抑制劑礦物油在水存在下防銹性能試驗法

3方法概要

在量筒中裝入40mL試樣和40mL蒸餾水,并在4℃或82℃下攪拌5min,記錄乳化液分離所需的時間。靜止30min或60min后,如果乳化液沒有*分離,或乳化層沒有減少為3mL或更少,則記錄此時油層(或合成液)、水層和乳化層的體積。

4意義與用途

此方法提供了測定混入水和受湍流影響的油與水的分離特性的依據(jù),它既可用于新油的規(guī)格試驗,也可用于監(jiān)測使用中的油品。

5儀器

5.1量筒:容量100mL。由耐熱玻璃或是化學性質(zhì)相同的其他玻璃制成,刻度在5mL~100mL范圍內(nèi),分度值為1.0mL,量筒的整體高度為225mm~260mm,從量筒頂部到距離底部6mm處的長度內(nèi)量筒內(nèi)徑在27mm~30mm范圍內(nèi),量筒刻線上任何點的刻度誤差不應大于1mL

5.2水浴:具有足夠的大小和深度,允許在水浴中插入至少2個試驗量筒,并且水可浸沒到量筒的85mL刻度處。同時配有可固定量筒位置的支承架以便當量筒內(nèi)的物質(zhì)被攪動時,葉片的縱向軸與量筒的中心垂直線相對應,而支承架應該能緊緊固定住量筒。水浴的溫度控制精度為±1℃5.3攪拌器:由鍍鉻鋼或不銹鋼制成的葉片和連桿組成。葉片長120mm±1.5mm,寬19mm±0.5mm,厚1.5mm。連桿直徑約為6mm并與葉片相固定,且與攪拌裝置相連,傳動裝置能使葉片在其縱向軸的轉(zhuǎn)速為1500r/min±15r/min量筒固定后,將葉片插入量筒內(nèi),且距量筒底部6mm處,此時將連桿與傳動裝置嚙合。在攪拌過程中,葉片底部中心處擺動不應超過轉(zhuǎn)動軸中心線1mm。當不使用時,可以將攪拌棒垂直升起,以便清洗量筒頂部。

5.4馬達:轉(zhuǎn)速為1500r/min15r/min

5.5秒表。

6試劑與材料

6.1試劑

6.1.1石油醚:分析純,60℃~90℃C

6.1.2無水乙醇:分析純。

6.1.3蒸餾水:符合GB/T6682二級水規(guī)格。

6.2材料

6.2.1清洗溶劑:輕組分碳氫化合物,如石油醚等

6.2.2鉻酸洗液。

6.2.3脫脂棉、竹鑷子、石蕊試紙、包有耐油橡膠的玻璃棒。

7取樣

該試驗對少量的污染很敏感,故取樣嚴格按照GB/T4756進行。

8準備工作

8.1用清洗溶劑清洗量筒,再用鉻酸洗液、自來水、蒸餾水依次進一步清洗量筒,直到量筒內(nèi)壁不掛水珠為止。

8.2用脫脂棉、竹鑷子在石油醚、無水乙醇中依次清洗攪拌棒和葉片,并風干。同時在清洗過程中注意不要將攪拌棒弄彎曲。

9試驗步驟

9.1將水浴加熱至54℃±1℃(比較粘稠的油品加熱至82℃±1℃),并保持恒定。向干凈的量筒內(nèi)慢

慢倒入40mL試劑水(見注1和注2),然后倒入試樣40mL至量筒刻度為80mL處。將量筒放入54℃

±1℃(或82℃±1℃)恒溫浴中,再將攪拌葉片放入量筒內(nèi),用金屬夾具固定,通常靜置約10min,使量

筒內(nèi)的油水溫度與水浴溫度一致。但加熱時間通常隨設備的類別而定,并最長不超過30min。

注1:如果初始體積是在室溫下測量的,則要考慮隨著試驗溫度的升高而產(chǎn)

會膨脹2mL~3mL。因此,需要校正82℃下的每一個體積讀

生的體積膨脹。例如,在

數(shù)不超過80mL?？捎糜谛Ｕ牧硪粋€方法是在試驗積讀數(shù),以便使油(合成液)水或乳化液的總體積讀

在82℃時,總體積

注2:在測試船舶用的特定油或燃料時,可以用1%氯化鈉溶液或合成海水(如GB/T11143方法中規(guī)定的)來代替蒸餾水。量初始體積。

9.2量筒固定在攪拌葉片的正下方,降低葉片至距量筒底部6mm處,將傳動裝置與連桿嚙合,開始攪拌,觀察和調(diào)節(jié)攪拌棒,以1500r/min15r/min,攪拌試樣5min,停止攪拌后,提起攪拌棒,用包有耐油橡膠的玻璃棒把攪拌葉片上的油刮落到量筒內(nèi),隔5min,觀察并記錄量筒內(nèi)分離的油、水和乳化層體積數(shù)。必要時將量筒移出水浴,觀

察并記錄

10報告

10.1記錄達到產(chǎn)品水分離性能要求或超出了30min,82℃±1℃時水為60min時,乳化液為3m

分離性能要求的油層報告的最大體積數(shù)為43mL(注2)。結(jié)果L或更少)的時間,試驗范圍(通的報告格式如下所示每隔5min常54℃±1℃時為記錄試驗結(jié)果402(注1)。40-40-0(20)*分離時間為20min,15min時殘留的乳化層超過3mL

39-38-3(20)沒有出現(xiàn)*分離,但乳化層降至3mL,試驗結(jié)束。

GB/T7305-200339-35-6(6)60min后,殘留的乳化層超過3mL,39mL的油,35mL的水,6mL的乳化層。

4-37-2(20)沒有出現(xiàn)*分離,但乳化層在20min后減少到3mL或更少

337-0(30)30min后,乳化層減少到3mL或更少。25min時,乳化層超過3mL,例如,0-36-4或

43-33-4

10.2各層外觀用下述術語記錄:

10.2.1油(富油)層

a)透明。

b)霧狀

c)渾濁(或乳白狀)(注3)

d)a、b和c的組合現(xiàn)象。

10.2.2水層或富水層

a)透明。

b)花邊狀或有水泡,或兩者均有。

c)霧狀(注3

d)渾濁(或乳白狀

e)ab、c和d的組合現(xiàn)象

10.2.3乳化層

a)膜糊的花邊。

b)渾濁或乳白狀

c)奶油狀(注4)。

d)a、b和c的組合現(xiàn)象

注1:如果研究工作需要,可以隨時觀驗結(jié)果

注2:一些特殊的油樣可能不明顯的油層這種情況下如果觀測到完分離的兩層則將上層記作油層

如分為兩層且上層于43mL,則該層被認定為乳化層

注3:霧狀定義為半透明,渾濁定義為不透明。

注4:渾濁狀和奶油狀的區(qū)別在于,前者較均勻并且可能不穩(wěn)定,而后者較粘稠并且可能穩(wěn)定。渾濁乳化液會從傾

斜處流動而奶油狀乳化液則不會。

10.3油/乳化層和水乳化層界面外觀如下述術語記錄:

a)界面清楚,明顯。

b)界面不清楚,有泡。

c)界面不清楚,有花邊。

10.4報告除54℃以外的試驗溫度和除蒸餾水以外的溶液介質(zhì)。

11精密度和偏差

11.1精密度

該試驗方法的精密度是以40℃的運動粘度為288mm2/s~90mm2/s的汽輪機油為試驗油而取得的,試驗完成時,乳化層為3mL或更少。精密度如圖1所示。該圖表明油品的平均乳化層的測試結(jié)果所允許的重復性和再現(xiàn)性(95%置信水平)的最大偏差。但這也許不適用于其他油品或合成液。.2圖1的使用說明

以min為單位,計算平均測定結(jié)果。從縱坐標上的零點A向右移到橫坐標上的B點,根據(jù)試驗的平均結(jié)果,計算并找出誤差點C+和C。如果誤差點落在重復性區(qū)域內(nèi),則表明結(jié)果在精密度范圍內(nèi)。